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氣相色譜儀噴嘴雖小,但很重要!

點(diǎn)擊次數(shù):3580  更新時(shí)間:2017-03-10
氣相色譜儀噴嘴是什么樣子的呢?
中間白色部分是陶瓷的,也容易斷。
氣相色譜儀靈敏度109,峰高明顯變小,主峰前展后拖嚴(yán)重,雜質(zhì)分離效果差,檢測(cè)結(jié)果明顯偏離的故障處理:
對(duì)進(jìn)樣口及襯管進(jìn)行了清潔和更換,沒(méi)有改善。柱子是新?lián)Q的,已經(jīng)老化過(guò),排除以上原因后,只能是檢測(cè)器端有問(wèn)題了。本臺(tái)儀器配有兩個(gè)FID檢測(cè)器,一個(gè)是毛細(xì)管柱接口,一個(gè)是填充柱接口。取下檢測(cè)器端的色譜柱,取下檢測(cè)器收集極,松開(kāi)點(diǎn)火線圈的固定螺絲,向上拔下點(diǎn)火線圈組件,底下是噴嘴。
本次用的是左側(cè)的檢測(cè)器,右側(cè)噴嘴在拆的過(guò)程中將上半部分碰斷了,中間是用磁管連接的,拆的過(guò)程中一定要注意。噴嘴外套內(nèi)有螺紋,是直接擰到底座上的,可以用尖嘴鉗擰下來(lái)。開(kāi)始找了一個(gè)8mm的套筒搬手,但外徑太大,伸不進(jìn)外套里面去,后來(lái)咨詢了廠家將外套卸下來(lái)后才拆下了噴嘴。
右側(cè)噴嘴拆的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)沒(méi)有擰緊,可能是上次維護(hù)時(shí)沒(méi)有找到合適的工具。拆下噴嘴后將噴嘴超聲清洗了15分鐘。更換新的噴嘴金屬密封墊,重新安裝好噴嘴和噴嘴外套,安裝上點(diǎn)火線圈組件及收集極,重新安裝色譜柱,開(kāi)機(jī)運(yùn)行,儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣測(cè)試,樣品峰出現(xiàn)了過(guò)載現(xiàn)象。
氣相色譜儀的靈每度調(diào)整到108,重新進(jìn)樣,樣品峰恢復(fù)正常。
問(wèn)題及經(jīng)驗(yàn)分享
造成原來(lái)峰形異常的主要原因是噴嘴污染及未擰緊,出現(xiàn)雜質(zhì)峰明示增加,樣品檢測(cè)不合格。清潔后,同樣進(jìn)樣量條件下,由于燃燒充分,峰面積明顯增加,咨詢廠家儀器輸出zui高為600mv,所以在 109 靈敏度下樣品峰出現(xiàn)了過(guò)載。一般減少進(jìn)樣量是防止過(guò)載的,但減少進(jìn)樣量后雜質(zhì)的含量變化不大,檢測(cè)樣品結(jié)果仍不合格。
降低靈敏度到108按原來(lái)進(jìn)樣量進(jìn)樣,樣品檢測(cè)正常。兩種靈敏度情況下雜質(zhì)峰數(shù)量沒(méi)有變化,但zui終的檢測(cè)結(jié)果有很大的變化。
 
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